РАСЧЕТЫ В ХРОМАТОГРАФИИ ПОДРОБНО
1. Свободный объем колонки (объем подвижной фазы). Свободным объемом (Vm) хроматографической колонки считается объем подвижной фазы между верхней и нижней границами набивки. Экспериментально принято определять свободный объем, как общий удерживаемый объем такого компонента, который практически не удерживается на сорбенте. Однако не следует забывать, что из полученного результата следует вычесть объемы, которые не заполнены сорбентом. Это,…
ОПЫТ ЭКСПЛУАТАЦИИ ИОННОГО ХРОМАТОГРАФА
1. Кондуктометрический датчик В датчик набиваются мелкие воздушные пузырьки, которые создают помеху анализу. Воздушные пузыри вызывают, во-первых, понижение чувствительности датчика, а, во-вторых, шумы выходного сигнала. Первым признаком появления пузырей в датчике являются не спровоцированные видимыми внешними воздействиями скачки регистрируемого сигнала датчика. Для удаления пузырей следует предпринять следующие действия: — не отключая насос, разъединить датчик с…
ИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. ДОБАВКА ЭЛЕКТРОЛИТА.
Немировский А.М. ([email protected]) В этой статье пойдет речь об эффекте, который вызывает добавка электролита в элюент. В книге А.М. Долгоносова, М.М.Сенявина, И.Н.Волощика "Ионный обмен и ионная хроматография" (Москва,"Наука",1993г.) описан случай, когда при ионообменном разделении анионов добавка электролита вызывала увеличение пика гидрокарбоната при использовании карбонатного элюента. Для того чтобы пояснить позицию авторов книги, рассмотрим подробнее…
ИОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ В РАСТВОРАХ ХРОМАТОВ
Немировский А.М. ([email protected]) Задача определения хлоридов в хроматных растворах пришла ко мне от гальваников. Дело в том, что в травильных ваннах необходимо было контролировать содержание хлоридов. Зачем это нужно я не знаю до сих пор, но задачу контроля хлоридов я решил. Состав раствора ванны был совершенно убийственен: 400 г/л CrO3. В этом растворе следовало…
РАЗРАБОТКА ИОНОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗРАБОТКА ИОНОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Немировский А.М. ([email protected]) Моей первой работой в лаборатории клатратных соединений (Институт неорганической химии, г.Новосибирск) была разработка ионометрической методики определение четвертичных аммониевых солей в экстрагентах. Методики должны были быть основаны на научных материалах, авторами которых были Б.С.Смоляков и В.В.Коковкин. Расскажу в двух словах об этих материалах. Вышеупомянутые авторы занимались исследованием свойств ионоселективных электродов обратимых к катионам…
ИОНОМЕТРИЯ И ЗАБЛУЖДЕНИЯ ДИЛЕТАНТА
Приступая к освоению нового метода анализа, каждый экспериментатор переживает период больших надежд, а затем период некоторого разочарования. Такова жизнь, и ничего с этим не поделаешь. Однако самые большие переживания, по-моему, приходится испытывать при изучении ионометрии. Я помню энтузиазм одного специалиста, который получил задание организовать мониторинг теплоносителя (дистиллированная вода) на тепловой электростанции. Он хотел для решения…
МОНИТОРИНГ ПРИРОДНЫХ ВОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИСЭ
Ионоселективные электроды (ИСЭ) являются довольно удобным средством постоянного наблюдения за изменением состава природных вод. Процедура анализа довольно проста: опусти электроды в речку и проводи измерения. По крайней мере, так это описывается в рекламных проспектах. Однако таким образом могут использоваться только часть электродов. Что же мешает использовать другую часть электродов в мониторинге природных вод? Во-первых, это…
РАЗРАБОТКА ИОНОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ
Процесс разработки ионометричекой методики интересен не только исследователям, разрабатывающим методики, но более широкой аудитории химиков, которая занимается только эксплуатации этих методик. На первый взгляд это утверждение несколько спорно, но не будем спешить с выводами. Опыт показывает, что опытный химик-аналитик, эксплуатирующий методику, всегда ясно представляет себе необходимость того или иного этапа методики, целесообразность присутствия того или…
АВТОМАТИЗАЦИЯ КАЛИБРОВКИ ИОНОСЕЛЕКТИВНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ
Только тот, кто занимался эксплуатацией ионоселективных электродов, для целей контроля технологических производственных процессов, знает, как тяжела процедура калибровки. Неудобства состоят в том, что нужно быть либо в бегах между заводской лабораторией и цехом, либо организовывать рабочее место химика-аналитика прямо в цехе. Часто бывает так, что единственно возможным вариантом остается работа в бегах. В такие минуты…
Интерес к методу добавок в ионометрии вызывается тем, что он играет более значительную роль, чем метод добавок в других методах анализа. Ионометрический метод добавок дает два больших преимущества. Во-первых, если колебание ионной силы в анализируемых пробах непредсказуемо, то применение распространенного метода градуировочного графика дает большие ошибки определения. Применение метода добавок радикально меняет ситуацию и помогает…