Ртутный способ
С самого начала надо привыкать работать с малыми количествами веществ (это экономит химикаты и время и приучает к точности). Поэтому выберем несколько небольших сосудов, применяемых, например, для полумикроанализа. Возьмем маленькие фарфоровые тигли (высотой 1,5 см). В один из них нальем немного ртути. Затем поставим его в химический стакан на 50 мл, который на 3/4 наполним концентрированным раствором поваренной соли. Стакан поставим в плоскую чашку или кювету. Теперь нужны два электрода. Анод должен быть графитовый, так как на нем выделяется химически активный хлор. Воспользуемся угольным стержнем от батарейки для карманного фонарика или сделаем графитовый стержень. Катодом может служить вязальная спица, которую надо заплавить в стеклянную трубку так, чтобы с одной стороны торчал кончик длиной 1,5— 2 мм. Этим концом погрузим катод в ртуть (стеклянная трубка также должна смачиваться ртутью).
Теперь можно включить цепь постоянного тока. Удобнее всего работать с напряжением 12 В (аккумулятор), поддерживая в течение 3—5 мин ток 1 А. Работайте без страха, ведь так же протекает процесс в батарее карманного фонарика! Конечно, в цепь желательно ввести переменное сопротивление и амперметр. Мы заметим, что на угольном стержне образуются мелкие пузырьки газа, в котором легко узнать хлор — и по запаху, и с помощью влажной крахмальной бумажки, смоченной иодидом калия (посинение). На катоде, если ртуть чистая, ничего не наблюдается.
Через некоторое время прекратим подачу тока и пинцетом или тигельными щипцами вытащим тигель из стакана. Осторожно сольем раствор поваренной соли, находящийся в тигле над ртутью.
Оставшиеся капли высушим полоской фильтровальной бумаги. Затем наполним тигель до середины дистиллированной водой, которую также быстро сольем и вновь высушим ртуть. Таким образом, мы удалим оставшиеся на ртути следы поваренной соли.
Выльем ртуть в маленькую пробирку (через воронку!) и нальем в нее примерно 3 мл дистиллированной воды. Через некоторое время на поверхности ртути начнут выделяться пузырьки газа. Как уже упоминалось, мы имеем дело не с чистой ртутью, а с амальгамой натрия, которая при соприкосновении с водой образует гидроксид натрия, в то время как водород улетучивается.
Отберем пипеткой пробу жидкости и подействуем на нее одним из индикаторов — лакмусом, фенолфталеином или метиловым оранжевым. Красная лакмусовая бумажка в основной среде посинеет, бесцветный спиртовой раствор фенолфталеина сильно покраснеет, а раствор метилового оранжевого приобретет желтую окраску.
Для получения кислой среды (проверим с помощью лакмуса) добавим к другой пробе того же раствора разбавленную азотную кислоту и затем несколько капель раствора нитрата серебра. Если осадок не выпадет, то это означает, что полученный едкий натр не загрязнен хлором. В противном случае образуется белый осадок хлорида серебра:
Аg+ + Cl— ↔ AgCl (нерастворим)
В уравнении непременно нужно ставить двойную стрелку, так как все реакции осаждения равновесные. В данном случае равновесие почти полностью смещено в сторону АgС1.
Хлорид серебра растворяется при добавлении нескольких капель концентрированного водного раствора аммиака, в результате образуется диамминохлорид серебра (I);
AgHl + 2NH3 ↔ [Ag(NH3)2]Cl (растворим)
После окончания опыта все сосуды хорошо вымоем. Еще раз промоем водой ртуть и поместим ее в хорошо закрывающуюся склянку.
Источник: Э.Гроссе, Х.Вайсмантель, «Химия для любознательных»