Обнаружение молибдена и вольфрама

Из вольфрама, который имеет самую высокую среди металлов температуру плавления (3370°С), изготавливают нити накаливания в электрических и радиолампах. Молибденовую проволоку используют для изготовления держателей нитей накаливания в электрических лампах. Сетки электронных ламп также состоят чаще всего из молибдена, а аноды — из молибдена или никеля. Мы можем использовать в качестве исследуемых образцов рассматриваемых металлов детали из нескольких испорченных ламп накаливания или радиоламп.

Кроме того, молибден и вольфрам — важные компоненты высококачественных специальных сталей и сплавов.

Растворим кусочки вольфрамовой или молибденовой проволоки в азотной кислоте, к которой осторожно добавим концентрированный раствор пероксида водорода. (Осторожно! Жидкость может разбрызгиваться! Выделение ядовитых паров! Работать только под тягой или на открытом воздухе на некотором расстоянии!)

И вольфрам, и молибден окислятся, образуя оксиды шестивалентных металлов WO₃ и МоО₃. Оксид вольфрама образует желтый осадок, а оксид молибдена частично растворится в избытке кислоты с появлением красной окраски.

В щелочном растворе эти оксиды переходят в соли молибденовой или вольфрамовой кислоты. Молибдаты и вольфраматы можно также получить непосредственно с помощью сплавлений кусочков металла с содой и селитрой и промывания водой.

Для обнаружения вольфрама выпарим досуха несколько капель азотнокислого раствора на фарфоровом черепке (на открытом воздухе, находясь на надлежащем расстоянии!). К, остатку добавим разбавленной соляной кислоты и снова высушим, выпарив раствор. Затем добавим несколько капель соляной кислоты и крохотный кусочек олова или крупинку хлорида олова (II) (подойдет также кусочек белой жести от старой консервной банки).

При наличии вольфрама появится голубая окраска. Эта реакция очень чувствительна, она позволяет обнаружить уже 0,0001 мг вольфрама. С помощью этой реакции можно доказать, что даже такой чрезвычайно труднолетучий металл, как вольфрам, при длительном употреблении электрической лампочки немного испаряется. Для этого разобьем перегоревшую после долгой эксплуатации лампочку большой мощности. Растворим осевший на внутренней стороне колбы металл и проведем реакцию определения.

Для обнаружения молибдена проделаем следующие реакции. Несколько капель азотнокислого раствора исследуемого металла выпарим досуха. (Осторожно! Работать только под тягой или на открытом воздухе! Пары не вдыхать!) К остатку добавим по капле концентрированных растворов аммиака и пероксида водорода. (Осторожно!) Появится розовато-желтая или вишневая окраска.

А если остаток после выпаривания осторожно нагреть с несколькими каплями концентрированной серной кислоты, то в присутствии молибдена появится голубое окрашивание.

Внимание; при нагревании концентрированной серной кислоты обязательно повернуть отверстие пробирки в сторону от лица. Надеть защитные очки и держаться на нужном расстоянии! Пробирку рассматривать только после охлаждения!

Источник: Э.Гроссе, Х.Вайсмантель, «Химия для любознательных»