Построим установку полукоксования

Сухую перегонку древесины и полукоксование бурого угля можно провести с очень малыми количествами веществ — даже в пробирке. Таким образом, с основами процесса можно ознакомиться при наличии хотя бы самого простого оборудования. В этом случае нам понадобится установка для перегонки.

Однако, чтобы дистиллята хватило для дальнейшей работы, сосуд для перегонки должен быть не менее 1 л. Таким образом, прежде всего нам нужно достать и приспособить для работы подходящий сосуд. Лучше всего подойдет металлическая реторта, которая может оказаться в школьной химической лаборатории. Но можно использовать и любой другой закрытый стальной сосуд — лишь бы в нем было отверстие, закрывающееся не слишком большой пробкой. Годятся, например, сварные сосуды из листового железа, маленькие газовые баллоны, не очень длинные обрезки труб с заваренным дном или жестяные банки. Можно даже взять старый эмалированный кофейник. В крышке его надо просверлить отверстие и подобрать к нему пробку. Кроме того, придется попросить сварщика наглухо приварить крышку к корпусу.

Если постараться, наверняка можно найти что-нибудь подходящее среди металлолома или отходов механической мастерской. Вероятно, в этом смогут помочь и на том предприятии, где вы проходите производственную практику. 

Подобранный сосуд перед первым опытом нужно тщательно отмыть горячей водой, отскрести ершом и песком, так как остатки бензина или других горючих жидкостей могут во время опыта внезапно привести к пожару. Чтобы избежать опасности, вначале проверим также сосуд на устойчивость к нагреванию. Сильным пламенем — на плите или паяльной грелкой нагреем его до красного каления (оттенок должен быть тёмно-красным). Если после этого в сосуде не появится трещин и герметичность швов не нарушится, то он годится в качестве перегонного куба.

Затем подберем к отверстию сосуда подходящую пробку. В нее нужно вставить стеклянную трубку, по которой будут отводиться летучие продукты перегонки. Пробка должна быть достаточно устойчивой к высокой температуре. Сосуд типа баллона лучше всего закрыть резиновой пробкой, а нижнюю поверхность ее защитить от нагревания шайбой — металлической или из асбестового картона. В шайбе, конечно, должно быть отверстие для стеклянной трубки — такого же диаметра, как и в пробке. Кроме того, чтобы защитить боковую поверхность, соприкасающуюся с раскаленным металлом, пробку нужно обмотать тонкой полоской из листового алюминия или другого мягкого и устойчивого к нагреванию до 500°С материала.

Если отверстие перегонного куба шире, чем у баллона, например когда используется обрезок трубы, запаянный с одного конца, то можно закрыть его тщательно подогнанной деревянной пробкой конической формы. Такую пробку нетрудно сделать самому. Нижнюю поверхность ее тоже необходимо защитить асбестовой шайбой, а боковую —обмоткой. Правда, одну и ту же деревянную пробку удастся использовать лишь несколько раз. Перед каждым опытом ее придется подгонять к отверстию, осторожно постукивая по ней молотком.

Стеклянную трубку нужно уплотнить в отверстии деревянной пробки с помощью кусочка резинового шланга.

Некоторые читатели, вероятно, смогут предложить и свои собственные усовершенствования. Но в любом случае необходимо вначале проверить полностью собранную установку, чтобы исключить возможность утечки горючих газов и паров в тех местах, где соединения недостаточно надежны. Для этого проведем «холостой опыт», т. е. опыт с пустым, не заполненным углем или древесиной перегонным кубом.

В качестве перегонного куба в крайнем случае годится колба из тугоплавкого стекла, но ее можно нагревать только -до 500 °С. Кроме того, после опыта колба настолько загрязнится, что ее едва ли удастся хорошо отмыть.

Теперь нам понадобится мощный источник тепла, позволяющий нагреть куб до требуемой температуры. Процесс осуществляется полностью только при температуре около 500 °С, то есть при нагревании железа до красного каления. В крайнем случае можно нагревать до 350—400 °С, однако при этом процесс происходит лишь частично. Тепла, которое дает обычная горелка Бунзена, для этого не хватит, потому что оно расходуется на всю относительно большую поверхность перегонного куба. Стальной сосуд вместимостью около 1 л можно довести до требуемой температуры хотя бы в нижней его части путем длительного нагревания на кухонной газовой плите как можно более сильным пламенем. Можно нагревать и паяльной горелкой — вначале при полностью открытом подводе газа без подачи воздуха, а затем большим пламенем при умеренном поступлении воздуха. Наконец, подойдет и плита, которую топят углем. В этом случае тоже необходимо сильно нагревать сосуд непосредственно голым пламенем. Если сосудом для полукоксования служит стеклянная колба, то рекомендуется поставить ее в большую кастрюлю, дно которой покрыто слоем песка высотой около 1 см. Тогда колба не должна разбиться.

В качестве холодильника лучше всего взять обыкновенную, не слишком тонкую стеклянную трубку, плотно обвитую спиралью из тонкой свинцовой трубки. Через свинцовый змеевик во время опыта нужно непрерывно пропускать воду.

Ни холодильник Либиха (прямой), ни шариковый холодильник применять в установке для полукоксования не стоит: они так сильно загрязнятся, что их потом не отмыть. По той же причине в качестве приемника возьмем не слишком дорогую широкогорлую коническую колбу (колбу Эрленмейера) или молочную бутылку на 250 мл. Закроем приемник резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них должна входить охлаждаемая стеклянная трубка, выходящая из перегонного куба. В другое отверстие вставим более тонкую, согнутую под прямым углом стеклянную трубку для отвода горючих газов и паров.

Приемник поместим в баню, через которую во время опыта будем все время пропускать холодную воду. Теперь, когда все приготовления закончены — для этого, разумеется, пришлось потрудиться — приступим к первому опыту.

Источник: Э.Гроссе, Х.Вайсмантель, «Химия для любознательных»