Сухая перегонка древесины

Лучшая древесная смола получается из как можно более сухой буковой древесины. Из других лиственных пород образуются более или менее подобные продукты, тогда как древесина хвойных пород из-за высокого содержания в ней природной смолы дает при перегонке смолу несколько иного состава.

Лучше всего нам удастся воспроизвести перегонку буковой древесины в промышленности, если мы возьмем тщательно высушенные куски дерева из старой мебели. Попробуем, например, использовать для этой цели остатки старого прабабушкиного комода, который отец только что разломал и выбросил. Кусок дерева измельчим — расколем и распилим его на кубики с длиной ребра около 1 см или щепки размером 1,5—2 см — и заполним ими свой перегонный куб.

Теперь соберем установку и включим нагрев и охлаждение. Уже через довольно короткий промежуток времени, осторожно вдыхая пары, мы почувствуем на выходе из трубки для отвода газа специфический запах паленой древесины. Этот запах, пожалуй, нельзя назвать неприятным.

Вскоре в приемнике появляются первые капли дистиллята. Из отводной трубки выходят только газы [в основном, диоксид углерода (углекислый газ) и метан]. Если поднести к отверстию этой трубки горящую спичку, их можно поджечь. В дальнейшем коксовые газы будут все время гореть сами светящимся пламенем. Поскольку они имеют сильный запах и содержат диоксид углерода, помещение необходимо все время хорошо проветривать.

Перегонка занимает не менее часа. В конце опыта нужно нагревать очень сильно, чтобы древесина обуглилась полностью. В это время отгоняется, в основном, древесная смола, образующая в приемнике белый дым. Дистиллят расслаивается на коричневатую водную жидкость в смолу. Когда перегонка прекратится, закончим опыт. Перегонный куб откроем только после охлаждения, потому что сильно нагретый древесный уголь при соприкосновении с воздухом легко самовоспламеняется.

Из 100 г древесины получается около 35 г древесного угля и 45 мл дистиллята, а остальная часть древесины превращается в газы.

Разотрем древесный уголь в порошок и насыплем в склянку. Он еще пригодится нам для обесцвечивания растворов. Именно так его используют и в промышленности, прежде всего в производстве сахара.

Из дистиллята выделим древесную смолу (деготь). Для этого после отстаивания осторожно отделим и отфильтруем водный слой. При испытании лакмусовой бумажкой он обнаруживает сильнокислую реакцию. Это объясняется присутствием в нем 10—12% уксусной кислоты. Именно поэтому полученное вещество называют древесным уксусом. Кроме того, в нем содержатся метанол — от 2 до 4 %, малое количество ацетона (пропанона) и другие вещества. Состав древесной смолы очень сложен. Она находит разнообразное применение, например, ею смолят лодки и пропитывают древесину (железнодорожные шпалы, деревянные бруски для покрытия проезжей части мостов и т. д.) с целью защиты от гниения. Перегонкой можно разделить древесную смолу на жидкое креозотовое масло и древесный пек, которые тоже используются в народном хозяйстве. Например, колбасы при обработке парами креозота «коптятся» и тем самым предохраняются от порчи.

Березовый деготь, который производится, главным образом, в России, служит для пропитки натуральной кожи и придает ей своеобразный запах.

Для дальнейшей переработки нальем древесный уксус в колбу и соединим ее с дефлегматором. В верхнее отверстие дефлегматора вставим термометр для измерения температуры паров, а отводную трубку соединим с холодильником, необходимым для конденсации паров. Можно взять холодильник Либиха или снова стеклянную трубку с наружным свинцовым змеевиком. Осторожно нагреем колбу на водяной бане. Приемником вначале может служить маленькая пробирка. При 80—85 °С медленно отгоняется несколько капель прозрачной жидкости. Она состоит преимущественно из ядовитого метанола, который кипит уже при 64,7 °С, малого количества ацетона и других веществ. Плотно закроем пробирку пробкой — полученный «древесный спирт» нам еще понадобится.

Когда при 85 °С ничего уже больше не отгоняется, уберем водяную баню и остаток в колбе на асбестированной сетке нагреем горелкой Бунзена до кипения. Через некоторое время отгоняется вода и уксусная кислота, а растворенные в древесном уксусе составные части смолы (фенолы, креозот) остаются. Когда отгонится приблизительно три четверти жидкости, закончим перегонку. К дистилляту будем понемногу добавлять известь до тех пор, пока он не перестанет окрашивать лакмусовую бумажку в красный цвет. При этом известь реагирует с уксусной кислотой с образованием хорошо растворимого этаната (ацетата) кальция, то есть кальциевой соли уксусной кислоты.

Раствор профильтруем и осторожно парим до получения упомянутой соли в виде серого порошка. Слишком сильно нагревать нельзя, потому что иначе этанат кальция преждевременно разложится. В технике эту соль называют серым древесноуксусным порошком. Сохраним этанат кальция и позднее используем его для получения уксусной кислоты и ацетона. Кто не хочет предварительно перегонять древесный уксус, может сразу нейтрализовать его известью и упарить. В этом случае полученный порошок будет довольно сильно загрязнен фенолами.

В промышленности уксусную кислоту сейчас уже не выделяют обходным путем через ее кальциевую соль, а непосредственно извлекают органическими растворителями, которые не смешиваются с водой. При встряхивании с таким растворителем уксусная кислота из водного раствора переходит в слой добавленного растворителя.

Источник: Э.Гроссе, Х.Вайсмантель, «Химия для любознательных»