Препаративное получение сложного эфира
Один из сложных эфиров получим в достаточно чистом состоянии и в большем количестве. Выберем для этого метилсалицилат — душистое вещество, придающее аромат маслу барвинка. Для этого нам понадобятся круглодонная колба на 50—100 мл, холодильник или заменяющее его самодельное приспособление для охлаждения, делительная воронка в качестве приемника, изогнутая стеклянная трубка, горелка и штатив с принадлежностями, а также водяная баня.
В круглодонную колбу поместим 10 г салициловой кислоты и 15 мл метанола. (Осторожно! Яд!). Охладим смесь холодной водой и осторожно, малыми порциями, прильем 5 мл концентрированной серной кислоты. Закроем колбу резиновой пробкой со вставленным в нее обратным холодильником. Затем содержимое колбы будем греть на кипящей водяной бане в течение 2 часов. Дадим реакционной смеси остыть и выльем ее в чашку, содержащую 10 мл холодной воды, лучше всего с кусочками льда. Размешаем, выльем смесь в делительную воронку и несколько раз энергично встряхнем. При этом из смеси выделяется метилсалицилат, который можно собрать. Все же полученный таким образом продукт — от 5 до 10 г — еще содержит примеси. Его можно очистить фракционированной перегонкой.
По приведенной методике можно самостоятельно синтезировать в несколько большем количестве и другие эфиры, однако у нас нет необходимости в этом, так как их запах особенно приятен именно при сильном разбавлении. Напротив, в концентрированной состоянии они часто имеют неприятный едкий запах. Мы можем убедиться в этом, ополаскивая несколько раз водой пробирки, в которых были получены или хранились сложные эфиры. После промывания они все еще пахнут, и запах даже становится еще приятнее.
Впрочем, самостоятельно, синтезированные душистые вещества, конечно, нельзя использовать для приготовления фруктовых эссенций — ведь они могут быть загрязнены примесями. Да и приготовленные нами духи, увы, будут уступать по качеству фабричным, которые обычно представляют собой весьма сложные композиции.
Источник: Э.Гроссе, Х.Вайсмантель, «Химия для любознательных»